毛細流孔徑分析儀其操作方法是：

　　先將多孔材料樣品置于潤濕劑中，則潤濕劑會在毛細力的作用下進入樣品孔道。為保證浸潤效果，一般需要使用真空浸潤儀在負壓條件下浸潤樣品，使樣品孔道中的空氣體積膨脹從而易于鼓泡排出。潤濕劑的選擇很重要。首先，它要對樣品有足夠高的潤濕性，即樣品材料與潤濕劑的接觸角要盡量接近于零;其次，它的粘度要足夠小，具有很好的流動性;再次，它不能具有太高的揮發性，否則在測量過程中樣品會被吹干。當然，潤濕劑還應該無毒且不與樣品發生相互作用。

　　

　　另外，潤濕劑的表面張力要合適，對大孔樣品盡量選擇表面張力較大的潤濕劑，反之亦然。浸潤后的樣品放入專用的PSDA測試組件，樣品密封后通入壓縮氣體(一般是氮氣或壓縮空氣)。由于樣品孔道被液體封堵，需要一定的壓力才能開孔，而且孔徑越小則對應的開孔壓力越大。隨著氣體壓力的增加，最先被打開的孔則是樣品的最大孔，最后被打開的是最小孔，因此孔徑與開孔壓力是一一對應的。通過檢測樣品在干燥和潤濕狀態下的氣體壓力--流量關系曲線，就可以計算樣品的孔徑分布。